Лабораторная вакуумная камера: как подготовить испытание

Лабораторная вакуумная камера создаёт среду с пониженным давлением вокруг образца. В ней можно исследовать работу устройства, поведение материала, выделение газа или тепловой режим. Для каждой задачи нужны свои датчики, оснастка и последовательность операций.

Подбор начинают с того, что должно быть измерено. Если проверяют работоспособность датчика, нужны его выходной сигнал и условия испытания. Если исследуют газовыделение полимера, нужно отделить вклад образца от газа, поступающего из самой камеры.

Как определить рабочую сборку

Камера должна вмещать образец вместе с держателем, нагревателем, экранами и разъёмами. Кабелям и трубкам оставляют место для изгиба, а оператору — доступ для подключения. Проверяют и проём: сборка, помещающаяся внутри корпуса, может не пройти через крышку или дверь.

Держатель задаёт положение образца и влияет на опыт. Он способен отводить тепло, выделять газ, перекрывать обзор или мешать движению механизма. При повторных испытаниях его устанавливают одинаково, иначе изменение результата можно ошибочно связать со свойствами нового образца.

Для электрического гермоввода задают число контактов, напряжение, ток и тип сигнала. Для термопары важны материалы проводников и соединений; для высокочастотного измерения — исполнение линии. Обычный разъём, вклеенный в отверстие, может оказаться негерметичным и сам стать источником газовыделения.

Окно выбирают под задачу наблюдения: что должно быть видно, с какого направления и в каком спектральном диапазоне. Прозрачность для глаза не подтверждает пригодность для инфракрасного измерения. Размеры окна и корпуса определяют с учётом внешнего давления; обычную ёмкость с прозрачной крышкой нельзя без расчёта использовать как вакуумный сосуд.

Почему загруженная камера откачивается иначе

В начале насос удаляет основной объём воздуха. По мере снижения давления всё большее значение приобретает газ, выходящий из внутренних поверхностей. Влага, удержанная стенками после открытия, постепенно десорбируется. Из полимеров газ может сначала диффундировать к поверхности, а затем уходить в камеру.[1]

При нагреве газовыделение часто усиливается. Остатки очистителя, клей, изоляция проводов и уплотнения добавляют собственную нагрузку. Поэтому чистая пустая камера и та же камера с большим полимерным образцом могут иметь разные время откачки и установившееся давление.

Газ поступает и снаружи: через неплотные соединения либо вследствие проницаемости материала уплотнения. Pfeiffer рассматривает десорбцию, диффузию, проницаемость и течи как отдельные составляющие нагрузки.[1] Все они влияют на давление, но требуют разных способов уменьшения.

Предельное давление насоса относится к самому насосу в установленных условиях. В собранном стенде между ним и образцом находятся трубы, клапаны и защитные элементы, снижающие эффективную быстроту откачки.[4] Если на режим влияет газовыделение образца, замена насоса без изменения подготовки материала может не дать ожидаемого результата.

Как выбрать измерение давления

Рабочее давление указывают как абсолютное, то есть отсчитанное от вакуума. Разрежение относительно атмосферы — другая величина; её показание зависит и от окружающего атмосферного давления. Для сравнения опытов нельзя смешивать эти шкалы.

Вакуумметр выбирают по диапазону измерения, ожидаемой величине изменения и составу среды. Датчик Пирани использует теплопередачу газа, поэтому зависит от его состава. Если в камере меняется доля паров, меняются и условия преобразования показания в давление. Ёмкостный мембранный датчик измеряет действие давления на мембрану и не имеет такой зависимости от вида газа.[3]

Это различие особенно заметно в опытах с газовыделением. Показание прибора, откалиброванного для воздуха, нельзя без оценки переносить на неизвестную смесь газов и паров. Кроме того, учитывают загрязнение, температуру, дрейф нуля и предусмотренную для прибора подготовку.

Измеритель размещают так, чтобы он сообщался с исследуемым объёмом. При изоляции камеры от насоса датчик должен оставаться на стороне камеры. Во время подачи газа и откачки давление возле насоса и возле образца может различаться из-за сопротивления соединительной линии. В схеме стенда отмечают место измерения и состояние клапанов.

Как исследовать газовыделение

Начинают с холостого опыта: откачивают камеру без образца, но с оснасткой, которая будет участвовать в испытании. Затем повторяют последовательность с образцом. Для подробного поиска источника газа отдельно сравнивают пустую камеру и камеру с держателем.

Подготовка должна быть одинаковой. Записывают способ очистки, длительность контакта с воздухом, температуру и время откачки. Если одну серию провести сразу после мойки, а другую после длительной откачки, различие может возникнуть из-за стенок и держателя.

Один из способов наблюдения — изолировать откачанную камеру и записать рост давления. При постоянных свободном объёме и температуре, отсутствии откачки и заметного поглощения газа величина Q = V × Δp / Δt характеризует среднее суммарное поступление газа на выбранном интервале. Если объём выражен в литрах, давление в мбар, а время в секундах, результат имеет единицу мбар·л/с. Здесь учитывают и подключённые полости, остающиеся за отсекающим клапаном. Образец занимает часть объёма, поэтому свободный объём с ним отличается от объёма пустой камеры. Изменение температуры также меняет давление; при заметном нагреве или охлаждении такую оценку без поправки использовать нельзя.

Для оценки самой течи Leybold использует такую зависимость только после отделения других причин роста давления. Изготовитель прямо отмечает, что натекание и газовыделение часто действуют одновременно и трудно разделяются по одной кривой.[2] Поэтому для полимерного образца первоначально получают суммарный сигнал, а не величину его негерметичности.

Повторные откачки помогают увидеть затухание части газовыделения. Однако приблизительно прямолинейный участок графика сам по себе не доказывает течь. При необходимости поиска неплотности применяют отдельный метод, подходящий для объекта. Для определения состава газа требуется анализатор остаточных газов или другой специально выбранный измерительный метод.

Что меняется при тепловом испытании

Снижение давления уменьшает перенос тепла газом. При достаточно низком давлении теплообмен образца определяется главным образом излучением и теплопроводностью через опоры, провода и другие контакты. Поэтому электрическое устройство, нормально охлаждавшееся воздухом, в вакууме может нагреться сильнее.

Температура стенки или нагревателя при этом не равна температуре образца. Если проверяют работоспособность электроники, измеряют температуру в местах, связанных с её тепловыми ограничениями. Если исследуют материал, заранее определяют положение датчика и допустимое влияние его крепления.

Нагреватель, экран и держатель рассматривают вместе. Экраны меняют лучистый обмен, опоры отводят тепло, а кабели связывают образец с внешними частями стенда. Смена оснастки может изменить тепловой режим даже при той же уставке нагревателя. В программе опыта записывают фактическую температуру образца и давление, а не только команды системе управления.

Как сохранить повторяемость и безопасность

Для каждого опыта регистрируют идентификатор образца, давление, температуру, время и состояния, которые влияют на результат: включение питания, нагрев, подачу газа и перекрытие клапана. Частоту записи выбирают по скорости ожидаемых изменений. Если отсчёты слишком редкие, короткий выброс или отказ останется между ними.

Пары и частицы от образца учитывают при защите датчика и насоса. Неизвестный материал с остаточным растворителем сначала оценивают по составу и допустимости откачки. Нагрев, применение газов и электрическое питание вводят с соответствующими ограничениями; защитное заземление и штатные блокировки сохраняют.

Крышку открывают после выравнивания давления предусмотренным клапаном. Подачу газа ограничивают так, чтобы камера не получила избыточное давление, если её конструкция для этого не предназначена. При использовании инертного газа учитывают и его отвод в помещении.

Готовый стенд проверяют сначала без ценного образца: работу арматуры, измерительных каналов, регистрацию и защитные действия. Затем проводят холостую и рабочую серии. Результат испытания связывают с наблюдаемой величиной: выходным сигналом устройства, температурой, изменением материала или суммарным газовыделением. Это позволяет сравнивать образцы в известных условиях и понимать, какие изменения относятся к ним, а какие — к самому стенду.

Источники

[1] Pfeiffer. Vacuum Technology Knowledge Book, раздел 1.3.

[2] Leybold. Pressure rise and drop tests.

[3] Leybold. Factors to consider when choosing vacuum gauges.

[4] Leybold. Calculating evacuation time for vacuum chambers.